實驗室凍干機(又稱實驗室冷凍干燥機)是一種利用真空冷凍干燥技術,在低溫、低壓環(huán)境下去除物料中水分(或溶劑),同時更大程度保留物料原有理化性質、生物活性及結構的實驗設備,廣泛應用于生物、制藥、食品、材料等領域。
一、核心工作原理:凍干的 “三個關鍵階段”
凍干的本質是 “將物料中的水從固態(tài)(冰)直接升華為氣態(tài)(水蒸氣),再通過冷阱捕獲水蒸氣,最終實現物料干燥”,整個過程分為預凍、升華干燥、解析干燥三個階段,缺一不可:
階段 | 核心目標 | 關鍵操作 | 原理說明 |
1. 預凍 | 將物料中的自由水固化為冰,避免后續(xù)升華時物料收縮 / 變形 | 物料置于凍干艙,降溫至共晶點以下 5~10℃(共晶點:物料中自由水結冰的溫度,需提前測定) | 若未凍至共晶點以下,水分會以液態(tài)蒸發(fā),導致物料塌陷、活性成分失活 |
2. 升華干燥 | 去除物料中 80%~90% 的自由水(冰) | 預凍完成后,啟動真空泵將凍干艙抽至高真空狀態(tài)(1~10Pa),同時緩慢加熱物料(溫度低于共晶點) | 真空環(huán)境降低冰的升華溫度,加熱為升華提供能量,冰直接變?yōu)樗魵?/td> |
3. 解析干燥 | 去除物料中殘留的結合水(與物料分子結合的水) | 繼續(xù)維持高真空,將物料溫度升至共晶點以上、玻璃化轉變溫度以下,冷阱持續(xù)捕水 | 結合水需更高能量脫離物料,此階段干燥后物料含水量可降至 1%~5%,延長保存期 |
二、核心組成結構
實驗室凍干機的結構圍繞 “實現低溫、真空、加熱、捕水” 設計,主要包括以下 6 個關鍵部件:
1.凍干艙(樣品艙)
放置待干燥樣品的密閉容器,通常為透明玻璃或不銹鋼材質(玻璃艙便于觀察樣品狀態(tài))。
艙內配有樣品架,部分機型支持多層架板,可批量處理樣品(如西林瓶、離心管、培養(yǎng)皿等)。
2.冷阱(捕水器)
凍干機的 “核心捕水部件”,通過制冷系統(tǒng)將溫度降至 **-40℃~-80℃**(低溫冷阱可提高水蒸氣捕獲效率)。
作用:捕獲升華產生的水蒸氣,避免水蒸氣進入真空泵污染泵油、影響真空度,同時減少能耗。
3.真空泵系統(tǒng)
提供凍干所需的高真空環(huán)境,分為 “機械真空泵”(基礎真空,抽至 10Pa 以下)和 “分子泵”(高真空需求,抽至 1Pa 以下),實驗室機型多以機械真空泵為主,部分機型可聯用分子泵。
關鍵:真空泵需定期維護(如更換泵油、清潔濾芯),否則會導致真空度下降,影響凍干效率。
4.制冷系統(tǒng)
為 “凍干艙預凍” 和 “冷阱降溫” 提供冷量,核心部件為壓縮機、冷凝器、蒸發(fā)器,常用制冷劑為 R404A、R23 等(環(huán)保型)。
實驗室機型制冷功率通常較小(與工業(yè)機相比),冷阱低溫多為 - 55℃、-80℃兩種規(guī)格。
5.加熱系統(tǒng)
為升華干燥和解析干燥提供能量,通常集成在樣品架中(如電熱膜、硅油加熱),支持精準控溫(±1℃),避免溫度過高導致樣品融化或活性失活。
6.控制系統(tǒng)
采用 PLC 或單片機控制,可設置并監(jiān)控 “預凍溫度 / 時間、升華溫度 / 時間、解析溫度 / 時間、真空度” 等參數,部分機型支持觸屏操作、數據存儲(如凍干曲線導出)、遠程控制。
三、主要分類方式
實驗室凍干機可根據結構形式、用途、冷卻方式等分類,不同類型適配不同實驗需求:
1. 按結構形式分(常用分類)
類型 | 結構特點 | 優(yōu)勢 | 適用場景 |
原位凍干機 | 樣品的 “預凍、升華、解析” 均在同一艙內完成,無需轉移樣品 | 操作簡便、避免樣品污染、適合敏感樣品(如微生物、抗體) | 生物樣本保存、小劑量藥品研發(fā)、分子生物學實驗 |
分體凍干機 | 凍干艙與冷阱為獨立結構,可拆分;預凍需在外部冰箱完成,再將樣品轉移至凍干艙 | 凍干艙容積大、可批量處理樣品、冷阱捕水能力強 | 食品成分分析、材料干燥(如納米顆粒)、大體積樣品處理 |
2. 按用途分
生物專用型:控溫精度高(±0.5℃)、真空度穩(wěn)定,內置無菌設計,適合酶、抗體、細胞、組織的凍干。
制藥專用型:符合 GMP 標準,材質為 316L 不銹鋼,支持在線滅菌(SIP),用于疫苗、口服固體制劑的研發(fā)。
通用型:性價比高,功能基礎,適合食品、材料等非高敏感領域的實驗。
四、關鍵技術參數(選型核心依據)
選擇實驗室凍干機時,需重點關注以下參數,確保匹配實驗需求:
1.凍干面積
樣品架的有效干燥面積(單位:㎡),決定單次可處理樣品的量。實驗室機型常見規(guī)格:0.1㎡(小型)、0.2㎡(中型)、0.5㎡(大型)。
例:0.1㎡凍干面積可放置約 50 支 10mL 西林瓶,或 10 個 90mm 培養(yǎng)皿。
2.冷阱溫度
冷阱能達到的低溫度,直接影響水蒸氣捕獲效率。溫度越低,捕水能力越強,適用物料范圍越廣。
常見規(guī)格:-55℃、-80℃。
3.真空度
凍干艙能達到的極限真空度,真空度越高,升華速度越快,干燥越透徹。
實驗室機型要求:極限真空度≤1Pa或≤10Pa。
4.共晶點檢測功能
部分機型內置共晶點檢測儀,可自動測定物料的共晶點,避免手動測定的誤差,確保預凍到位(無此功能需手動用差示掃描量熱儀 DSC 測定)。
5.控溫范圍
樣品架的加熱 / 制冷溫度范圍,需覆蓋 “預凍溫度” 和 “解析溫度”,控溫精度需≤±1℃。
五、典型應用場景
實驗室凍干機的核心優(yōu)勢是 “低溫干燥、保留活性 / 結構”,因此廣泛應用于以下領域:
1.生物領域:酶、抗體、疫苗的凍干保存(如凍干酶制劑可在室溫下保存,避免冷藏運輸成本);微生物菌種的凍干保藏(如乳酸菌、酵母,延長保存期至 5~10 年);動物組織、細胞的凍干(如凍干心肌細胞用于后續(xù)病理分析)。
2.制藥領域:小劑量原料藥的凍干(如多肽、蛋白類藥物);口服凍干制劑的研發(fā)(如凍干泡騰片,提高藥物溶解度);中藥提取物的凍干(如人參皂苷,保留有效成分,避免高溫破壞)。
3.食品領域:食品成分的分析(如凍干水果樣品用于檢測農藥殘留,避免水分干擾);功能性食品的研發(fā)(如凍干益生菌粉,保留活菌數)。
4.材料領域:納米材料的凍干(如納米二氧化硅,避免團聚);多孔材料的凍干(如氣凝膠,保留多孔結構,提高吸附性能)。
六、使用注意事項(避免故障與實驗失敗)
1.樣品預處理
樣品需均勻分散(如液體樣品裝量不超過容器的 1/3,避免凍干后體積膨脹溢出);高濃度樣品需稀釋,防止預凍時形成玻璃態(tài)(影響升華)。
易氧化樣品需在凍干艙內充入惰性氣體(如氮氣)保護。
2.預凍環(huán)節(jié)
必須將樣品凍至共晶點以下,否則會出現 “樣品融化、起泡、收縮”;預凍速度不宜過快(緩慢降溫可形成均勻的冰晶,利于升華)。
3.真空系統(tǒng)維護
每次使用后需關閉真空泵,定期更換泵油(油位低于刻度線時需補充);若樣品含揮發(fā)性溶劑,需在凍干艙與真空泵間加裝溶劑過濾器,避免溶劑腐蝕泵體。
4.冷阱除霜
凍干結束后,需先關閉真空泵,再向冷阱中加入溫水(或開啟除霜功能),待冰融化后排出冷凝水;禁止用硬物敲擊冷阱,避免損壞內壁。
七、設備展示




